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  • 产品名称:酸化-吹气-吸收法和酸化-蒸馏-吸收法区别
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  • 公司地址:山东省烟台市芝罘区青年南路
  • 添加时间: 2022-05-06
产品详情

  本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。 当取样体积为 200 ml,使用 10 mm 光程比色皿时,方法检出限为 0.01 mg/L,测定下限为 0.04 mg/L; 使用 30 mm 光程比色皿时,方法检出限为 0.003 mg/L,测定下限为 0.012 mg/L。 注:30 mm 光程比色皿仅用于地下水或低于第一类标准的低浓度海水的测定,前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收” 法。

  2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

  HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测 HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。

  6.17 硫化物标准使用液:ρ(S 2- )=10.00 mg/L。 将一定量硫化物标准溶液(6.16)移入到已加入 2.0 ml 氢氧化钠溶液(6.12)和适量除氧去离子水 (6.1)的 100 ml 棕色容量瓶中,用除氧去离子水(6.1)定容,配制成含硫离子浓度为 10.00 mg/L 的硫 化物标准使用液。临用现制。 6.18 硫化物标准使用液:ρ(S 2- )=2.00 mg/L。 将一定量硫化物标准溶液(6.16)移入到已加入 2.0 ml 氢氧化钠溶液(6.12)和适量除氧去离子水 M ni si rtyofEcologyandEnvironment HJ HJ 1226—2021 3 (6.1)的 100 ml 棕色容量瓶中,用除氧去离子水(6.1)定容,配制成含硫离子浓度为 2.00 mg/L 的硫 化物标准使用液。临用现制。 6.19 氮气:纯度≥99.999%。 7 仪器和设备 7.1 样品瓶:200 ml,棕色具塞磨口玻璃瓶。 7.2 分光光度计:具10 mm光程和30 mm光程比色皿。 7.3 酸化-吹气-吸收装置:见图1。 1——水浴;2——500 ml反应瓶;3——加酸分液漏斗;4——100 ml吸收管;5——分液漏斗活塞。 图 1 硫化物“酸化-吹气-吸收”装置示意图 7.4 酸化-蒸馏-吸收装置:见图2。 1——加热装置;2——500 ml 蒸馏瓶;3——冷凝管;4——100 ml 吸收管;5——防爆玻璃珠。 图 2 硫化物“酸化-蒸馏-吸收”装置示意图 7.5 吸收管:100 ml具塞比色管。 7.6 一般实验室常用仪器和设备。 M ni si rtyofEcologyandEnvironment HJ HJ 1226—2021 4 8 样品 8.1 样品采集和保存 按照HJ/T 91、HJ 91.1、HJ 164、HJ 442.3和HJ 493的相关规定采集样品。 采样时,采样瓶(7.1)中先加入乙酸锌溶液(6.11),再加水样近满瓶,然后依次加入氢氧化钠溶 液(6.12)和抗氧化剂溶液(6.13),加塞后不留液上空间。通常每升水样加入2 ml乙酸锌溶液(6.11)、 1 ml氢氧化钠溶液(6.12)和2 ml抗氧化剂溶液(6.13)。硫化物含量较高时应继续滴加乙酸锌溶液(6.11) 直至沉淀完全。固定后样品于4 d内测定。 在采样现场用实验用水代替水样,以同样步骤加入乙酸锌溶液(6.11)、氢氧化钠溶液(6.12)和抗 氧化剂溶液(6.13)后,作为全程序空白样品带回实验室。 注1:当测定可溶性硫化物时,样品应经0.45 µm滤膜过滤后固定。 注2:可以采集多个平行样品用于高浓度样品稀释、现场平行样和样品基体加标。 8.2 试样的制备 8.2.1 “酸化-吹气-吸收”法 量取200 ml混匀的水样,或适量样品加除氧去离子水(6.1)稀释至200 ml,迅速转移至500 ml反应 瓶中,再加入5 ml抗氧化剂溶液(6.13),轻轻摇动。量取20.0 ml氢氧化钠溶液(6.12)于100 ml吸收管 (7.5)中作为吸收液,插入导气管至吸收液液面以下,以保证吸收完全。连接好装置,开启水浴装置使 温度升至60 ℃~70 ℃。接通氮气(6.19),调整流量至300 ml/min,5 min后,关闭气源。关闭加酸分液 漏斗活塞,打开分液漏斗顶盖加入10 ml盐酸溶液(6.10)后盖紧,缓慢旋开活塞,接通氮气(6.19),将 反应瓶放入水浴装置中。维持氮气流量为300 ml/min,连续吹气30 min,撤下反应瓶,断开导气管,关 闭气源。用少量除氧去离子水(6.1)冲洗导气管,并入吸收液中,加除氧去离子水(6.1)至约60 ml, 待测。 8.2.2 “酸化-蒸馏-吸收”法 量取200 ml混匀的水样,或适量样品加除氧去离子水(6.1)稀释至200 ml,迅速转移至500 ml蒸馏 瓶中,再加入5 ml抗氧化剂溶液(6.13),轻轻摇动,加数粒玻璃珠。量取20.0 ml氢氧化钠溶液(6.12) 于100 ml吸收管(7.5)中作为吸收液,插入馏出液导管至吸收液液面以下,以保证吸收完全。打开冷凝 水,向蒸馏瓶中迅速加入10 ml盐酸溶液(6.10),立即盖紧塞子,打开温控电炉,调节到适当的加热温 度,以2 ml/min~4 ml/min的馏出速度蒸馏。当吸收管中的溶液体积达到约60 ml时,撤下蒸馏瓶,取下 吸收管,停止蒸馏。用少量除氧去离子水(6.1)冲洗馏出液导管,并入吸收液中,待测。

  8.3 空白试样的制备 用实验用水代替实际样品,按照与试样的制备(8.2)相同的步骤进行实验室空白试样的制备

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